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库仑硫测定仪货物检验、验收执行的标准

发布时间:2019-03-21浏览:540次

 微库仑滴定仪是一款采用微库仑滴定原理,提供简捷的操作途径,存贮大量的分析图表和数据的仪器。



货物检验、验收执行的标准编辑
1.货物检验按照买卖合同和产品装箱清单验收。
2.产品验收执行标准,按照标准:SH/T 0253、SH/T 0254、SH/T 0222、ASTM D3120要求,公司负责安装培训。
微库仑滴定仪操作规程
用途:主要用于石油产品固态、液态、气态样品硫含量分析。测量范围S:0.2-5000ppm
操作规程:
1.开机前准备:检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,环境温度为5-30℃,相对湿度不超过80%,开机。
2.开机:
(1)检查电源线、电路连接线,气路管线连接是否正常。
(2)打开温度控制器电源和风扇开关,设置气体流量。推荐仪器操作条件
气化段600-750℃ 燃烧段 800-900℃
氧气100-140ml/min 氮气 100-200ml/min
(3) 打开检测器电源开关,开启电脑,打开仪器操作平台软件,建立主机与计算机通讯控制。设置系统分析状态参数,分析项目:硫;样品状态:固态,液态,气态;分析类型:标样分析,样品分析。
(4) 冲洗滴定池后,测量电极对和电解电极对与检测器正确连接,打开搅拌器开关。按平衡钮,电解池偏压应高于160mV,否则要用新鲜电解液重新冲洗滴定池。
给定偏压,进入工作状态,走基线,检查仪器稳定性,设定工作参数
建议参数:偏压140-160mV 增益100-400 采样电阻200-10KΩ
(5)待炉温、气量稳定后,连结电解池和石英管球磨接头,设定分析参数。标样分析:标样体积和标样含量;样品分析:样品体积和样品密度。
3.标样分析(液态为例)
(1)基线平稳后,试样注入。用10μl注射器吸取与分析样品硫含量相近的标样约8μl,然后回抽注射器柱塞,小心除去气泡使上弯月面对准1μl刻度处,记下注射器液体体积,以每秒不大于0.5μl速度进样,进样完毕,抽回注射器柱塞使残留液体上弯月面仍然位于1μl处,记下残留液体体积,两体积读数之差,即为注入样品量。
(2)每次校准至少重复3次,通过调节偏压、增益以得到满意的对称峰形和转化率,一般标样回收率应在80%以上,重油标样回收率一般应在70%以上。
4.样品分析
(1)标样分析结束后,得到满意的对称峰形和转化率,转入样品分析状态,平均转化率仪器会自动给出,按步骤3.1注入待测样品,出峰后仪器给出计算结果━━待测样品中的硫含量。(2)根据标样分析和样品分析要求,保存或打印分析结果。
注意事项:
(1)实验过程中应注意保持电解液液面高出电极2-3mm,当过低时要及时添加电解液,并每隔3-4小时从参考臂放出几滴电解液,使电解池操作平衡。
(2)关机时应先断开滴定池和石英管连结处,用新鲜电解液充分洗涤池体电极。
标准化和可靠性:
⑴.试样中的硫经过高温裂解管,有时不能全部转化成二氧化硫,有部分转变成三氧化硫,不能与滴定剂起反应,因此每次开机或分析出现异常现象时应使用标样进行检验。
⑵.当硫超过10000ng时,滴定时间过长,就会降低度,浓度大于10000ppm时,可用合适的溶剂稀释试样来测定。
 

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