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水份测定仪如何操作?

发布时间:2019-06-04浏览:517次

 操作方法

开机准备工作
1、打开包装箱,如图安装好仪器。
2、将电极头两根铂丝平行分开,一端插入五口反应瓶电极接口处,另一端的插头插入电极插座。
3、用乳胶管连接五口反应瓶和滴定管,并在乳胶管中放入一个玻璃珠。
4、在小干燥管塞上开一个孔,插入滴定管,并在小干燥管内装入干燥剂。
5、关闭五口反应瓶上放排液进气口的玻璃阀门。(如果需要将五口反应瓶中的液体排出,应打开排液进气口的玻璃阀门,堵住瓶上余下跑气口,用双链球加压将五口反应瓶中的液体排出。)
6、在贮液瓶中倒入适量卡尔·费休试剂。
7、加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中,至淹没电极铂丝即可。
8、用一手压住滴定管上的气孔,另一手用双链球加压,将卡尔·费休试剂缓缓地由贮液瓶压入滴定管的满刻度(零位)后松手。
9、接通电源,打开电源,指示灯亮。将选择开关置于“校正”位置,旋转“校正”旋钮,使电流表调到满度(50μA),然后将选择开关置于“测量”位置。
10、适当调节搅拌旋钮,使反应瓶中的液体在搅拌的作用下旋转。
测量方法
1、滴定甲醇的水份:(确定终点)
用手按动滴定管上的滴定玻璃珠,用卡尔·费休试剂滴定甲醇中的水份,此时电流表指示数值开始上升,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会由浅色转为棕色,当电流表接见45μA~48μA处,并基本不变,即可认为此值为滴定终点值。
2、标定卡尔·费休试剂:
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。再用10微升微型注射器取10ul蒸馏水(G-标准水),通过加料入口橡皮盖中注入反应瓶中(不要将水溅到瓶壁,从而影响测量精度),这时反应瓶中原有棕色即可变为淡黄色,同时电流表数会由大变小直至小。这时,应进行滴定,随着卡尔·费休液不断滴入,电流表指示数值会逐步增大,反应瓶中的液体颜色也会产生变化,当电流表到达终点值且基本不变,即可认为此值为滴定终点值。此时应记下滴定管中所消耗的卡尔·费休试剂体积(单位为毫升),并进行卡尔·费休试剂滴定度T的计算:
计算公式:T=G÷V
式中:G—标定时注入标准水的重量(单位为毫克,1微升水重1毫克);
V—滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);
3、样品测定:
用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管的满刻度。
a、液体样品的测定:
用注射器(其大小应根据样品中水份含量多少而选择,下同)取样品,通过加 料入口橡皮盖中注入反应瓶中,然后进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。
b、固体样品的测定:
用秤量管取适量样品,先对样品进行称重(准确至0. 1毫克)。打开加料口橡皮塞,迅速将称量管试样倾入反应瓶中,立即盖紧橡皮塞,搅拌溶液至试样溶解后,用卡尔·费休试剂进行滴定,滴定至终点值,记下样品消耗卡尔·费休试剂量V(单位:毫升)。
4、百分含量计算:
百分含量=T×V÷G
式中:V-滴定消耗卡尔·费休试剂的体积(毫升);
T-卡尔·费休试剂滴定度;
G-样品的重量(毫克);

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