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测定石油馏分油溴价

发布时间:2015-05-26浏览:1524次

1.应用范围

本方法适用于测定沸程为50-350℃,溴价在0.1-250之间的液体石油产品。

2.方法原理

电量法则测定溴价是将油样转入含一定量溴的特制电解液中,样品中的烯烃即与溴发生加成反应,其反应式为:R-CH2-CH=CH2+Br2——→R-CH2-CHBr-CH2Br

反应所消耗的溴由阳极通过电解来补充:

2Br-2e ——→Br2

测量补充溴所消耗的电量,根据法拉弟电解定律,即可求出相当的溴量。

3.仪器设备    TBR-2000  溴价溴指数测定仪

4试剂及材料

4.1  溴化锂溶液:称取50克溴化锂溶解于50毫升蒸馏水或去离子水中。

4.2 电解液:在1立升细口瓶中,加入50毫升溴化锂溶液、450毫升乙醇、400毫升苯和100毫升冰醋酸,摇动使其混合均匀。

4.3 环己烯标样:将二级或经过纯化的环己烯,溶于正庚烷中分别配成含量为0.01% 0.1% 1%和10%的标准溶液。

4.4 十六烯标准试样:按上述方法分别配成含量为0.01% 0.1% 1% 10% 50%和100%的标准溶液。

5操作手续

5.1分析准备工作

5.1.1 分别向洗净的滴定池阳极室注入80毫升,阳极室注入3-4毫升电解液,盖好滴定池帽。

5.1.2将滴定池放在搅拌器上,打开搅拌器电源开关,调整滴定池位置,使搅拌子位于滴定池中央,并调整搅拌速度,使电解液面产生轻微螺旋为宜,不宜使搅拌速度过快,造成溶液飞溅和滴定池阴极隔板上聚集大量气泡。

打开仪器电源开关,将工作-选择按下“自动"键,时间选择50秒,“给定"旋钮放置在1-7之间,增益旋钮调制zui大。在补偿为零的情况下按下“测量2",此时若电解液含过量的溴,则面板微安表指针在10微安一下,可向滴定池中注入少量含烯烃试样,使微安表指针升至10微安以上,并按下“启动"扭,至预定时间,库仑计即开始自动电解,至终点稳定50秒后即可进样分析。

5.2样品分析

分析必须保证样品代表性,严格遵守取样规定。测定溴价的样品取样方法同测定溴指数。

分析前用待分析的油样将注射器或移液管冲洗3-5次,燃火根据取样规定,按“启动"扭后,将样品从进样口注入滴定池内,指示灯亮表示样品烯烃和溴进行反应。

到预定时间库仑计计时开始自动电解,至终点后微安表指针回到预定位置,数码管停止记数,此后若稳定50秒,即可认为到达分析终点记下仪器显示的电量,便可进行下一个样品分析。

 

 

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